Przypadkiem czegoś nie ma większego zapisanego na tej karcie, może jakieś duże pliki wrzuciłeś przez czytnik ? Kiedyś mi się zdarzyło coś podobnego na 30D, tylko nie pamiętam nr błędu, miałem wrzucone jakieś pliki przez czytnik na CF, aparat ich nie widział i chyba "myślał" że jest jeszcze miejsce, którego nie było.